GB_T 223.48-1985
|
ID： |
D70F62025503474DB2150C176EB933EA |
|
文件大小(MB)： |
0.18 |
|
页数： |
4 |
|
文件格式： |
|
|
日期： |
2004-10-11 |
|
购买： |
文本摘录（文本识别可能有误，但文件阅览显示及打印正常，pdf文件可进行文字搜索定位）：
中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 半二甲酚橙光度法测定锯量,UDC M9.U/.18 ：543.42：MI ?87,GB 223.48—C5,Methods for chemicftl analysis of iron,steel and alloy The semi xylenol orange photometric method for the detennination of bisnuth content,本标准适用于生铁、普钢、合金钢、高温合金和精密合金中锁量的测定。测定范围：0.0002 - 030%,本标准遵守GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》,1方法提要,试样用盐酸、硝酸溶解，加柠檬酸、EDTA,氟化镀等络合剂后，于PH11时以铜试剂-四氯 化碳萃取强，再以稀盐酸反萃取钺。在&08N硝酸溶液中钺与半二甲酚橙显色，于分光光度计波长 536nm处测量其吸光度,2试剂,2.1高氯酸（比重1.67）,2.2 盐酸（比重1.19）,2 3 盐酸（1 + 1 ）,2 4硝酸（比重1.42）,2.5,硝酸（2 N） f移取13.5Qml硝酸（2.4）,用水稀释至100ml,混匀,2.6,氢氧化钱（比重0.90）,2.7,氢氧化核（1 + 4 ） o,2.8,氢氧化核（1 + 20） o,2.9,氢氟酸（比重1.15）,2.10,四氯化碳,2.11,过氧化氢（比重1.10）,2.12,柠檬酸溶液（50%）,2.18,柠檬酸溶液（1 %）o,2.U 柠檬酸核洗液:移取IQmt柠檬酸溶液（2.12）,加入约20ml水，滴加氢氧化链（2.6）中和 至PHU,用水稀释至100ml,混匀,235氟化铉溶液（20%）：称取20g氟化铉置于聚乙烯杯中，加水溶解并稀释至100ml,混匀，贮 于聚乙烯瓶中,2J6氟化粒溶液（0.1 %）：移取1.0ml氟化核溶液（2.15）,用水稀释至200ml,混匀，贮于聚 乙烯瓶中,2.1,T乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（25%）；称取125gEDTA,加入约300ml水，缓慢加 人约40ml氢氧化钠溶液（40%），搅拌至完全溶解（此液PH约为6.7）,加水稀释至500ml,贮 于聚乙烯瓶中,国家标准局1985 -07 T 8发布 1 986 76 实施,234,GB 223.48—65,2.18,二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）溶液（5%）：称取1g二乙基二硫代氨基甲酸钠，加 20ml水，加1滴氢氧化皱（2.6）,混匀，用时配制,2.19,抗坏血酸溶液（10%），用时配制,2.20,澳百里酚蓝（0」%> ：称取0.1 gi臭百里酚蓝，加入3.2ml氢氧化钠溶液（0.05N）,用玻璃棒 研细，加水溶解并稀释至混匀,2.21,对硝基酚乙爵溶液（1 %）,2.22,半二甲酚橙溶液（0.023%）;称取0.023g半二甲酚橙，加少量水溶解，加2滴硝酸（2. 5）,用水稀释至100ml,混匀,2.23,铅标准溶液,2.23.1,称取0.2500g纯钝（99.9%以上），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（2.4）,加热溶解, 冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用硝酸（4 +96）稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含250眼秘,2.23.2,移取10.00ml锡标准溶液（2.23.1）,置于500ml容量瓶中，用硝酸（2 + 98）稀释至刻度, 混匀。此溶液1 ml含5Hg钺,3分析步骤,3.1试样量,按表1称取试样,表1,镒量，%,试样量，g,EDTA溶液加入量，ml,I类试样,口类试样,m类试样,0.0002-0,0010,0.5000,13.40,12.60,IE20,0.0010-0.0040,0.2500,6.70,6.3,5.60,0.0040-0.010,0.1000,270,2.50,2.20,注：①I类试样为生铁、普钢及鸨、铝,锯、钛、锅含量总和小于4 %的合金钢、高混合金、精密合金,②口类试样为鸨、锢、银、钛、钢含量总和为4 ~1。％的合金钢、高温合金、精密合金,③狐类试样为鸨.雷、银、钛、钢,含量总和为1。~25%的合金钢、高温合金、精密合金,32空白试验,随同试样做空白试验。空白试验按3.3.1.1项进行，但没有试样，EDTA溶液（2.17）加入量改 为2 ml,且不要加过氧化氢,8 8测定,3.8J 纯铁、普钢、合金钢、高温合金、精密合金,35.1*1将试样（3.1）置于100ml烧杯中，加入适量盐酸（2.2）和硝酸（2.4）,加熬至完全溶 解，加入1 ml高氯酸（2.1）,低温蒸发至体积为3 ~ 5 ml,取下，加入10ml柠檬酸溶液（2.12）, 根据称样量不同和试样中鸨、铝、银、钛、钢含量总和高低不同按表1的规定量加入EDTA溶液,（2.17）〔如试样含筲、铝、银、钛，需再加1 ml过氧化氢（2.11）〕，滴加氢氧化铁（2.6）至溶 液约为PH 7 （此时，铁基试样溶液变为深红色，锲基含铭试样溶液变为紫灰色），杯底如有少量沉 淀出现，搅拌使其溶解，移入125ml分液漏斗中，以水洗净烧杯，洗液并入分液漏斗中，然后加入2ml 氟化镂溶液（2.15）.继续滴加氢氧化铁（2.6）中和至溶液约为PHU,用精密PH试纸检查之〔滴 加氢氧化核（2.6）至溶液微有氨味，再过量约2 ml,即可达pHU左右］，用水稀释溶液至80.90或,3.3.L2加入2ml铜试剂溶液（2.18） t混匀，加入10ml四氯化碳（2.10）,振荡Imin,静置分,235,GB 223.48—85,层，有机相移入12……
……